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主要工艺流程及产污环节(附处理工艺流程图,标出产污节点)
工艺流程概述:
1、产品Ⅰ、Ⅲ生产工艺
图2 产品Ⅰ、Ⅲ生产工艺总流程图
注:G1:颗粒物;G2:甲醇;G3:甲醇;G4:甲醇;G5:甲醇、乙酸乙酯;G6:甲醇、乙酸乙酯;G7:甲醇、乙酸乙酯;G8:乙酸乙酯;G9:颗粒物、乙酸乙酯;G10:乙酸乙酯;G11:甲醇;S2:废过滤棉;S3:废活性炭;S4:除尘灰
(1)投料、提取工艺
图3 投料、提取工艺示意图
注:G1:颗粒物;G2:甲醇;S1:残渣;S2:废过滤棉;S3:废活性炭;S4:除尘灰
生产工艺简述:
本项目塔拉粉均为袋装,采用天车运至提取釜进行投料,甲醇溶液通过泵从车间外的甲醇储罐内泵入内,管道输送过程全密闭。
本项目塔拉粉投入料槽及投料过程会产生颗粒物,通过集气罩收集后通过1套“布袋除尘器”处理后经35m高排气筒P1排放。
提取工艺:
每个提取釜内,每批塔拉粉均用甲醇溶液(纯度为90%)浸泡三次。
提取初始阶段:
第一次提取:在提取釜1中,用泵将甲醇溶液30吨从甲醇储罐泵入,泵入第一次甲醇溶液后,提取釜1需投入10吨塔拉粉,开启搅拌,然后开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在60℃左右,保温1小时,然后停搅拌,静置1小时分层,上清液由过滤泵打入过滤器,输送过程全密闭。上清液经过滤器分离后,液体泵入提取液储罐用于蒸馏,固体及滤饼泵入残渣干燥工艺的干燥机内,在残渣干燥工艺进行加工处理,输送过程全密闭。
第二次提取:在提取釜1中,用泵再次将甲醇30吨溶液从甲醇储罐泵入。开启搅拌,然后开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在60℃左右,保温1小时,然后停搅拌,静置1小时分层,上清液由泵泵入提取釜2中作为提取釜2的塔拉粉的第一次提取,输送过程全密闭。
第三次提取:在提取釜1中,用泵再次将甲醇溶液30吨从甲醇储罐泵入;同时,开启搅拌,然后开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在60℃左右,保温1小时,这次保温后,提取釜1中残留物质通过泵泵入离心机进行离心处理,输送过程全密闭。此时,提取釜1在做第三次提取时,提取釜2正在做第一次提取步骤。离心处理的滤液泵入提取釜2作为提取釜2塔拉粉的第二次提取。滤渣泵入残渣干燥工艺的干燥机内,在残渣干燥工艺进行加工处理,输送过程全密闭。
提取釜1泵入甲醇溶液30吨进行上文的第一次提取步骤;提取釜2泵入提取釜1上一釜第三次提取的上清液进行其第二次提取。每次提取过程与初始状态相应的提取工序一致。
提取釜1再次泵入甲醇溶液30吨进行其第二次提取;提取釜2再次泵入甲醇溶液30吨进行其第三次提取;提取釜3泵入提取釜2上一釜第二次提取的上清液进行其第一次提取。每次提取过程与初始状态相应的提取工序一致。
提取釜1泵入甲醇溶液30吨进行其第三次提取;提取釜2泵入提取釜1上一釜第二次提取的上清液进行其第一次提取;提取釜3泵入提取釜2上一釜第三次提取的上清液进行其第二次提取。每次提取过程与初始状态相应的提取工序一致。
提取釜3泵入甲醇溶液30吨进行第三次提取,提取釜1泵入提取釜3上一釜的第二次提取的上清液进行第二次提取,提取釜2泵入提取釜1上一釜的第三次提取的上清液进行第二次提取。每次提取过程与初始状态相应的提取工序一致。后提取工序进入稳定态。
提取稳定态:
生产系统循环后,本项目每个提取釜的第一次提取的上清液都需通过过滤器处理,上清液经过滤器分离后,液体泵入提取液储罐用于蒸馏,固体及滤饼泵入残渣干燥工艺的干燥机内,在残渣干燥工艺进行加工处理,输送过程全密闭;每个提取釜的第二次提取后的上清液均作为下一个提取釜的第一次提取,每个提取釜的第三次提取需泵入新的甲醇溶液,第三次提取后,均通过离心过滤装置处理,滤液作为下一提取釜的第二次提取,滤渣泵入残渣干燥工艺的干燥机内,在残渣干燥工艺进行加工处理,输送过程全密闭。提取釜之间的周转利用滤液罐和单个提取釜进行,提取釜之间不同时进行周转。
本项目提取过程中产生的甲醇经生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(2)薄膜蒸发工艺
图4 薄膜蒸发工艺示意图
注:G3:甲醇;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
本项目将提取液从提取液储罐泵入薄膜蒸发器,常压蒸馏,通过阀门控制流量,蒸发的甲醇经薄膜蒸发器的冷凝器二级冷凝后,流入车间外的甲醇储罐,薄膜蒸发器产生的液体即粗品泵入2个粗品储罐后用于甲醇蒸馏釜蒸馏,管道输送过程全密闭。
本项目薄膜蒸发工艺中产生的甲醇经薄膜蒸发的二级冷凝器处理后回用于车间外甲醇储罐,剩余的气体通过管道密闭收集后进入生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后冷凝液储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(3)精制工艺
注:G5:甲醇、乙酸乙酯;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图5 精制工艺示意图
乙酸乙酯精制原理:
由于粗品储罐溶液中各组分(单宁酸、鞣花酸、没食子酸、糖)在乙酸乙酯和甲醇水溶液中的溶解性不一样,单宁酸和鞣花酸更易溶于乙酸乙酯,没食子酸和糖更易溶于甲醇水溶液,因此利用这个原理,可以用乙酸乙酯精制产品。
本项目将粗品储罐2的溶液以及末端冷凝回收储罐的溶液泵入精制釜,管道输送过程全密闭。向精制釜泵入水和乙酸乙酯溶液,管道输送过程全密闭。泵入上述物质后在精制釜内搅拌,搅拌后50℃保温1小时,静置分层,上层为乙酸乙酯层,含有少量甲醇,乙酸乙酯:甲醇含量比为≈97:3。下层为水层,含有大部分甲醇和少量乙酸乙酯,乙酸乙酯:甲醇含量比约为≈8:92。下层由泵泵入甲醇蒸馏釜用于产品Ⅰ蒸馏工艺(与产品Ⅱ型共用,分时段打入),管道输送过程全密闭。由于甲醇和乙酸乙酯共沸,共沸温度62.3℃,共沸物质量比例乙酸乙酯:甲醇=56:44,所以先收集共沸物(还有较多乙酸乙酯,可以优先将乙酸乙酯蒸出),经甲醇蒸馏釜的二级冷凝器处理后存储于前馏分1储罐。前馏分1用于下一批的精制。上层(乙酸乙酯层)由泵入乙酸乙酯薄膜蒸发器,用于乙酸乙酯浓缩工艺。
本项目精制过程中产生的甲醇、乙酸乙酯废气经生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(4)产品Ⅰ蒸馏工艺
注:G6:甲醇、乙酸乙酯;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图6 产品Ⅰ蒸馏工艺示意图
精制釜精制分层后的下层液及水层泵入甲醇蒸馏釜,管道输送过程全密闭。水层含有大部分甲醇和少量乙酸乙酯,乙酸乙酯:甲醇含量比约为≈8:92。本项目通过控制中心相应装置对塔顶温度进行控制,由于, 甲醇和乙酸乙酯共沸,共沸温度62.3℃,共沸物质量比例乙酸乙酯:甲醇=56:44,所以先收集共沸物(共沸物还有较多乙酸乙酯,可以优先将乙酸乙酯蒸出),经甲醇蒸馏釜的二级冷凝器处理后存储于前馏分1储罐。前馏分1用于下一批的精制。温度逐渐升高,当塔顶温度达到甲醇沸点64.6℃时,大部分乙酸乙酯已经蒸出,将收集切换至前馏分2储罐。继续收集半小时,温度不变,将乙酸乙酯全部蒸出,经甲醇蒸馏釜二级冷凝器处理后存储于前馏分2储罐。前馏分2储罐的甲醇溶液回流于甲醇蒸馏釜,用于下一批的甲醇蒸馏。乙酸乙酯蒸出后,塔顶温度在64.6℃至70℃之间时,将粗品中残留的少量甲醇蒸出,蒸出的甲醇经甲醇蒸馏釜二级冷凝器处理后一部分进入回流罐回流于甲醇蒸馏釜顶端的精馏塔进行蒸馏,一部分进入车间外的甲醇溶液储罐,大于70度时,粗品中残留的少量甲醇蒸出,蒸出的甲醇经甲醇蒸馏釜二级冷凝器处理后进入含水甲醇罐后回流于甲醇蒸馏釜,用于下一批的甲醇蒸馏。甲醇蒸馏釜蒸馏产生的液体通过循环冷却水冷却至50℃,即为产品Ⅰ型,密闭连接至吨桶,人工外送至成品暂存区暂存。
本项目产品Ⅰ蒸馏工艺中产生的甲醇、乙酸乙酯经甲醇蒸馏釜的二级冷凝器处理后回用于车间外甲醇储罐、车间内的含水甲醇罐、回流罐、前馏分1储罐和前馏分2储罐,剩余的气体通过管道密闭收集后进入生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后冷凝液储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(5)乙酸乙酯浓缩工艺
注:G7:甲醇、乙酸乙酯;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图7 乙酸乙酯浓缩工艺示意图
精制釜精制分层后的上层液及乙酸乙酯层泵入乙酸乙酯薄膜蒸发器,管道输送过程全密闭,负压(约-0.05MPa)蒸馏,通过阀门控制流量,蒸发的甲醇、乙酸乙酯经乙酸乙酯薄膜蒸发器的冷凝器二级冷凝后,流入车间外的乙酸乙酯储罐,薄膜蒸发器产生的液体即浓缩液泵入的浓缩液储罐后用于乙酸乙酯蒸馏釜的蒸馏。管道输送过程全密闭。
本项目上层的乙酸乙酯层中含有少量甲醇,乙酸乙酯:甲醇含量比为≈97:3,由于甲醇和乙酸乙酯共沸,共沸温度62.3℃,共沸物质量比例乙酸乙酯:甲醇=56:44,所以先收集共沸物(共沸物还有较多甲醇,可以优先将甲醇蒸出),随着蒸馏过程越来越长,甲醇将全部蒸发。
本项目乙酸乙酯浓缩工艺中产生的甲醇、乙酸乙酯经生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(6)乙酸乙酯蒸馏工艺
注:G8:乙酸乙酯;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图8 乙酸乙酯蒸馏工艺示意图
本项目将浓缩液储罐的溶液泵入乙酸乙酯蒸馏釜中,同时向乙酸乙酯蒸馏釜泵入水,再次加热蒸馏,负压-0.06MPa左右,将釜内乙酸乙酯全部蒸出,蒸出的乙酸乙酯经乙酸乙酯蒸馏釜的冷凝器二级冷凝后泵入乙酸乙酯接受罐,静置分层,接受罐内水层泵入乙酸乙酯蒸馏釜继续蒸馏,乙酸乙酯层泵入乙酸乙酯储罐。乙酸乙酯蒸馏釜蒸馏产生的液体通过循环冷却水冷却至50℃,泵入精品储罐,由精品泵泵入喷雾干燥装置干燥,以上管道输送过程全密闭。
本项目乙酸乙酯蒸馏工艺中产生的乙酸乙酯经乙酸乙酯蒸馏釜的冷凝器二级冷凝后泵入乙酸乙酯接受罐,剩余的气体通过管道密闭收集后进入生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后冷凝液储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。
(7)喷雾干燥工艺
注:G9:颗粒物、乙酸乙酯;G10:乙酸乙酯;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图9 喷雾干燥工艺流程图
本项目精品储罐的精品溶液通过精品泵泵入喷雾干燥装置中进行加热,管道输送过程全密闭,采用鼓风机进行鼓风,采用蒸汽和电进行加热,加热温度为200℃(先用蒸汽加热至150度后再用电加热至200度左右),加热产生的废气经喷雾干燥装置自带的双层旋风除尘装置进行固气分离,分离的气体颗粒物、乙酸乙酯通过密闭管道收集后经布袋除尘器处理后通过管道经过滤棉+二级活性炭装置处理后由1根35m排气筒P1排放。分离的固体即为本项目Ⅲ型产品,分离的固体直接采用包装袋密闭连接至旋风除尘器的下料口,中间无间隙。
(8)残渣干燥工艺
提取工艺产生的残渣通过密闭传送系统传送至干燥机上方进行投料,其进料过程产生的废气通过干燥机上方的侧吸罩+三面软帘收集后通过管道至末端冷凝器进行处理;干燥机采用蒸汽加热,干燥温度为60-80度,干燥过程产生的废气经干燥机的冷凝器二级冷凝后流入车间外的甲醇溶液储罐,剩余的废气与残渣干燥工序进料产生的废气收集后进入生产系统末端的二级冷凝器(末端设置喇叭口,套管)处理后储存于末端冷凝回流储罐用于精制工艺,剩余的不凝气经常压收集后通过管道进入1套过滤棉+二级活性炭吸附装置处理后由1根35m排气筒P1排放。残渣落入包装袋产生的废气通过干燥机底部夹层的呼吸口连接管道至干燥机侧方进入干燥机内部继续干燥,连接过程全密闭。
注:G11:甲醇;S2:废过滤棉;S3:废活性炭。
图10 残渣干燥工艺流程图
2、产品Ⅱ生产工艺
图11 产品Ⅱ生产工艺流程及产排污节点图
(1)提取工艺
投料后每批塔拉粉用自来水(或母液)提取三次,第一次提取后,离心过滤(两级),滤液进入蒸馏浓缩工段,滤饼做第二次提取,离心过滤(两级)后,滤液用于下一锅的第一次提取;滤饼做第三次提取,离心过滤(两级)后,滤液用于下一锅第二次提取,滤饼外送处理或晾干。以此类推,每锅的第一次母液浓缩,浓缩液为产品(65%规格),浓缩出水回用;后两次提取母液用于下一锅第一、二次套用,第三次用回收水(浓缩出水)和自来水提取。
第一次提取:在提取釜中,用流量计放入40 吨自来水(第二锅开始,则放入二三次碟片离心机滤液,约40 吨),开启搅拌,由天车将10 吨塔拉粉投入釜中。开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在50℃左右,保温1 小时,然后离心过滤,由一提泵打入离心机连续过滤;一级滤液经一提母液泵打入一次碟片离心机连续过滤,二级滤液进入提取液储罐(每批约37 吨,浓度18%左右),待蒸馏,一级二级滤饼落入提取釜进行二次提取,约2 小时完成。
第二次提取:在第一次提取连离心过滤结束后,滤饼全部落入提取釜中,用流量计放入40 吨自来水(第二锅开始,则放入二三次碟片离心机滤液,约40 吨),开启搅拌。开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在50℃左右,保温1 小时,然后离心过滤,由二提泵(与三提共用)打入二三次卧螺离心机(与三提共用)连续过滤;一级滤液经二提母液泵(与三提共用)打入二三次碟片离心机(与三提共用)连续过滤,二级滤液进入提取釜中,做下一锅一次提取使用,一级二级滤饼落入提取釜进行三次提取,约2 小时完成。
第三次提取:在第二次提取连离心过滤结束后,滤饼全部落入提取釜中,用流量计放入40 吨自来水(第二锅开始,则使用蒸馏回收水,由回收水泵打入,不够时补充自来水,共40 吨),开启搅拌。开启蒸汽阀加热,将釜内温度控制在50℃左右,保温1 小时,然后离心过滤,由三提泵(与二提共用)打入二三次卧螺离心机连续过滤;一级滤液经三提母液泵(与二提共用)打入二三次碟片离心机(与二提共用)连续过滤,二级滤液进入提取釜中,做下一锅二次提取使用,一级滤饼落入残渣传送带中,二级滤饼落入三次二级滤渣缓冲罐,一级二级滤饼S1外送处理或转入晾晒场晾晒(每批约13 吨)。约2 小时完成。
(2)蒸馏工艺
开启MVR 蒸馏系统,开启提取液泵,将提取液储罐的滤液打入MVR;流量控制在4.5t/h 左右,出水速度3t/h 左右,将料液浓度由18%浓缩至60%左右。蒸出水分流入回收水储罐,用于下一锅提取套用,浓缩液由浓缩液中转泵打入浓缩液储罐,由浓缩液泵打入吨桶包装。得到65%(干基)的单宁酸产品。
提取釜 压滤机
新增水提工艺设备 薄膜蒸发器
蒸馏釜 喷雾干燥
残渣干燥 罐区
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